Study on the preparation and properties of high titanium slag aggregate concrete using magnetized water
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摘要: 为了改善高钛矿渣集料混凝土的工作性及力学性能，提出采用磁化水制备高钛矿渣集料混凝土，研究了不同流量磁化水对高钛矿渣集料混凝土工作性、力学性能的影响规律，并对其微观形貌及孔结构进行测试分析，结果表明：磁化水会改善高钛矿渣集料混凝土的工作性和强度，增加其含气量；但随着磁化水流量的增大，改善效果减弱。当水流量为40 mL/s时，其坍落度、扩展度、28 d抗压强度、60 d抗压强度较自来水高钛矿渣集料混凝土分别提升9.5%、14.9%、8.9%、11.6%。微观测试结果表明，磁化水高钛矿渣集料混凝土骨料与水泥基体裂纹较小，水化产物较多，未水化的水泥及矿物掺合料较少，反应程度更高，高钛矿渣骨料与水泥基体间的“销栓效应”进一步增强；且无害孔比例较高，有害孔比例较少，结构更加致密，进而强度较好。Abstract: To improve the workability and mechanical properties of high titanium slag aggregate concrete, this paper proposed the use of magnetized water for its preparation. The study investigated the effects of different flow rates of magnetized water on the workability and mechanical properties of high titanium slag aggregate concrete, and conducted tests and analyses on its micro morphology and pore structure. The results show that magnetized water enhances the workability and strength of high titanium slag aggregate concrete and increases its air content. However, as the flow rate of magnetized water increases, the improvement effect diminishes. When the water flow rate is 40 mL/s, the slump, spread, 28 d compressive strength, and 60 d compressive strength are respectively increased by 9.5%, 14.9%, 8.9%, and 11.6% compared with tap water high titanium slag aggregate concrete. The microstructural test results indicate that the cracks between the aggregate and cement matrix of the magnetized water high titanium slag aggregate concrete are smaller, with more hydration products and fewer unhydrated cement and mineral admixtures, resulting in a higher degree of reaction. The "pinning effect" between the high titanium slag aggregate and the cement matrix is further enhanced. Additionally, the proportion of harmless pores is higher, and the proportion of harmful pores is lower, making the structure denser and thus stronger.
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0. 引言
高钛矿渣是冶炼钒钛磁铁矿时产生的一种致密矿渣[1]，其中TiO2含量高，常以钙钛矿、钛辉石形式存在于高钛矿渣中。高钛矿渣的化学结构稳定，活性较低，物理力学性能好，将其作为混凝土的骨料使用具有较大优势[2−4]。但目前研究表明，高钛矿渣集料表面粗糙多孔，吸水率大，掺入钛矿渣骨料的混凝土会出现拌合物浆体量低、工作性变差、泵送施工困难等问题，使其应用量受限[5−6]。为此，如何提升高钛矿渣骨料在混凝土中的利用率，对固废资源化处置及建材行业的可持续发展至关重要。
现有研究发现将混凝土用水通过物理激发[7−8]，破坏水分子缔合结构，提高水的化学活性，可有效提升混凝土的工作性、力学性能及耐久性[9−11]。丛瑗等[12]的研究表明，当水以一定的流速经过相应的磁场产生的磁化水可显著提高水泥浆体的流动性；GHOLHAKI等[13]研究表明磁化水可改善自密实混凝土（SCC）的流动性和粘度，且能提高SCC的抗压强度和劈裂抗拉强度。这是由于磁化水的掺入，Ca(OH)2晶体在水泥水化产物中更小，分散性更好，C-S-H凝胶更多，可改善混凝土的强度和密实度，进而提高其强度。同样的，丁亚红[14]的研究结果表明磁化水可显著改善钢纤维再生混凝土的抗压强度和劈裂抗拉强度。郑彪[11]研究了磁化水对海工混凝土的力学性能及耐久性的影响，结果表明，磁化水海工混凝土的孔隙率相较于自来水海工混凝土小，多害孔和有害孔更低，导致其强度更高，抗碳化及抗氯离子侵蚀性能优于自来水海工混凝土。ZHAO [15]研究了变频磁化水对水泥砂浆性能的影响，结果表明，当交变磁场的频率高于800 Hz时，磁化水的表面张力下降20.6%，磁化水砂浆抗压强度增加14.8%，并认为在合适的磁场参数下激发的磁化水制备砂浆可以减少水泥和水的用量。
综上所述，现有研究大量讨论了静磁场或者交变磁场制备的磁化水对混凝土的作用机理，但关于磁化水对高钛矿渣集料混凝土性能的研究较少。因此，笔者利用磁化水优异的性质，研究其对高钛矿渣混凝土的性能影响规律，明晰其作用机理，以期促进高钛矿渣综合利用，减少碳排放，实现建材行业高质量发展。
1. 试验
1.1 原材料
普通硅酸盐水泥为四川利森建材集团有限公司什邡分公司生产的P·O42.5R水泥，其具体技术指标见表1。粉煤灰为福建某公司生产的Ⅱ级粉煤灰，其主要性能指标见表2。矿粉为S95级矿粉，其性能指标见表3。细骨料为福建省南平市丰凯砂石贸易有限公司生产的石灰石质机制砂，其堆积密度为1 650 kg/m3，表观密度2 650 kg/m3，细度模数2.6。高钛矿渣砂为成渝钒钛科技有限公司生产的，其化学成分见表4，物理性能见表5。粗骨料为5～25 mm连续级配的石灰石碎石，堆积密度
1750 kg/m3，表观密度2 450 kg/m3。外加剂为江苏苏博特新材料股份有限公司生产的聚羧酸减水剂，减水率25%，含固量30%。水为自来水。表 1 水泥的性能指标Table 1. Performance index of cement比表面积/（m2·kg−1） 标准稠度用水量/mL 凝结时间/min 安定性 抗折强度/MPa 抗压强度/MPa 初凝 终凝 3 d 28 d 3 d 28 d 360 135 130 245 合格 5.0 8.0 29.5 48.8 表 2 粉煤灰的主要性能指标Table 2. Main performance indexes of fly ash细度（45 μm）/% 需水比/% 28 d活性指标/% 烧失量/% 23 94 70 4.7 表 3 矿粉的主要性能指标Table 3. Main performance indexes of slag powder流动度比/% 比表面积/(m2·kg−1) 7 d活性指标/% 28 d活性指标/% 98 485 72 100 表 4 高钛矿渣砂化学成分Table 4. Chemical composition of high titanium slag aggregate% Na2O MgO Al2O3 SiO2 SO3 Cl K2O CaO TiO2 Fe2O3 其他 0.51 7.20 12.07 22.64 1.58 0.05 0.27 29.37 19.76 5.62 0.93 表 5 高钛矿渣砂物理性能Table 5. Physical property of high titanium slag sand细度模数 堆积密度/(kg·m−3) 表观密度/(kg·m−3) 空隙率/% 压碎值/% MB值 渣粉含量/% 饱和面干吸水率/% 2.8 1800 3200 45 7 0.75 16 2.5 1.2 磁场装置
采用自主研发设计的磁化水制备装置，如图1所示，其中钕铁硼磁铁为上海金钕磁铁股份有限公司生产的，单个磁铁大小为60 mm × 40 mm × 10 mm，磁感应强度在200 mT左右，磁程长度480 mm。水管直径为10 mm。磁化一次，水流量分别为40、80、120、160 mL/s。
1.3 配合比设计及试验方法
试验配合比如表6所示。研究不同水流量（40、80、120、160 mL/s）对磁化水高钛矿渣集料混凝土的性能变化，选择最优的磁化水流量（流速）。通过微观结构测试研究磁化水对混凝土的作用机理。在制备磁化水（自来水）高钛矿渣集料混凝土时，需采用磁化水（自来水）对高钛矿渣骨料预湿30 min，然后依次将胶凝材料、粗骨料、细骨料、外加剂、预湿的高钛矿渣骨料投放于搅拌机搅拌均匀，成型；并置于20 ℃ ± 5 ℃、相对湿度65% ± 5%的室内1 d；拆模，再将混凝土试件置于标准养护室中养护至规定龄期。其中，混凝土的工作性能、含气量按照GB/T 50080-2016《普通混凝土拌合物性能试验方法标准》中规定的方法进行，混凝土的抗压强度根据GB/T 50081-2019《混凝土物理力学性能试验方法标准》中规定的方法测试，试件尺寸为100 mm×100 mm×100 mm。
表 6 混凝土配合比Table 6. Concrete mix proportionkg/m3 水 水泥 矿粉 Ⅱ级粉煤灰 机制砂 钛矿渣砂 碎石5～25 mm 外加剂 175 210 35 105 431 431 1013 4.5 将养护28 d龄期的试件破碎，取试件中心部位3～6 mm左右的样品置于含无水乙醇的超声波清洗器中清洗3～5 min，然后置于无水乙醇中浸泡24 h，接着将这些样品置于60 ℃的烘箱中烘24 h，得到混凝土微观样品，最后置于玻璃干燥器中待用。采用日本日立公司生产的TM-1000扫描电子显微镜（SEM）对混凝土微观样品进行形貌测试分析。采用美国麦克公司生产的Auto pore IV9500压汞仪对混凝土微观样品进行孔结构测试分析。
样品中，JZ代表自来水高钛矿渣集料混凝土，CH40代表掺流量40 mL/s磁化水高钛矿渣集料混凝土，CH80代表掺流量80 mL/s磁化水高钛矿渣集料混凝土，CH120代表掺流量120 mL/s磁化水高钛矿渣集料混凝土，CH160代表掺流量160 mL/s磁化水高钛矿渣集料混凝土。
2. 结果与讨论
2.1 磁化水对高钛矿渣集料混凝土拌合物工作性能的影响
磁化水对混凝土拌合物工作性能的影响如表7所示。由表7可知，不同流量磁化水制备的混凝土拌合物坍落度较基准（JZ）分别增大了9.5%、4.8%、4.8%、4.8%，扩展度较基准分别增大了14.9%、11.0%、12.9%、3.0%。说明将自来水磁化后可以明显改善混凝土拌合物的工作性。这是由于水经过磁化后水分子间氢键断裂，导致磁化水的表面张力减小[7,16]，水分子团变小，更加容易进入胶凝材料的空隙，改善混凝土拌合物的流动性。
表 7 磁化水对高钛矿渣集料混凝土工作性能的影响Table 7. Influence of magnetized water on the workability of high titanium slag aggregate concrete编号 流动度/mm 放置1 h 后流动度/mm 坍落度 扩展度 坍落度 扩展度 JZ 210 505 180 400 CH40 230 580 220 500 CH80 220 560 205 480 随着磁化水流量的增大，混凝土拌合物工作性逐渐降低，当磁化水流量为160 mL/s时制备的混凝土拌合物，其坍落度和扩展度相较于水流量为40 mL/s制备的混凝土拌合物分别减小4.4%、13.5%，其工作性和自来水混凝土拌合物接近。这主要是由于水通过磁场时，水分子间氢键断裂与结合是一个动态的过程，当水流量增大，自来水通过磁场的速度增大，水分子间的氢键来不及断裂，水仍以水分子团簇形式存在，或者水分子团簇被磁场破坏较少，水的性质改变较小[7−8]。导致混凝土拌合物性能与自来水制备的混凝土拌合物相差不大。
将混凝土拌合物放置1 h后，测试混凝土的工作性，如表7所示，磁化水制备的混凝土拌合物1 h后的坍落度、扩展度损失相较与自来水制备的混凝土拌合物小，说明磁化水能改善混凝土拌合物的坍落度损失，扩展度损失。
2.2 磁化水对高钛矿渣集料混凝土拌合物含气量的影响
磁化水对高钛矿渣集料混凝土拌合物含气量的影响如表8所示。由表8可知，将自来水经过磁场磁化后再制备混凝土会增加混凝土拌合物的含气量，当磁化水的流量为40 mL/s时，磁化水高钛矿渣集料混凝土拌合物的含气量较自来水高钛矿渣集料混凝土拌合物的含气量增加33.3%，这是由于自来水磁化后水的表面张力减小，混凝土在拌合过程中可能会引入气量增加。混凝土工作性的改善可能还与含气量增加有关。随着磁化水流量的增加，含气量逐渐降低，这是由于磁化水流量增大，流速变快，磁场对水的改性作用变弱。
表 8 高钛矿渣集料混凝土拌合物含气量Table 8. Air content in high titanium slag aggregate concrete mixtures编号 含气量/% JZ 2.4 CH40 3.2 CH80 3.1 CH120 2.9 CH160 2.5 2.3 磁化水对高钛矿渣集料混凝土抗压性能的影响
磁化水对高钛矿渣集料混凝土抗压强度的影响如图2所示，不同养护龄期下磁化水对高钛矿渣集料混凝土强度的影响有明显差异。当养护龄期为7 d时，磁化水对高钛矿渣集料混凝土强度提升作用不明显，这跟混凝土的水化程度和孔隙率有关。当养护龄期为28 d时，磁化水对高钛矿渣集料混凝土抗压强度的提升效果显著，当磁化水流量分别为40、80、120、160 mL/s时，其制备的高钛矿渣集料混凝土28 d抗压强度相对自来水混凝土分别提升了8.9%、6.7%、5.8%、2.3%。同样的，养护龄期为60 d时，混凝土的强度变化规律与28 d相似，其制备的高钛矿渣集料混凝土60 d抗压强度相对自来水混凝土分别提升了11.6%、7.6%、5.9%、2.3%。这可能是由于磁场作用改变了水分子团簇，形成更多的小水分子团，进而在水泥水化过程中，磁化水更容易穿透水泥水化产生的水化产物层，能够更好地参与水化反应，改善混凝土的强度[17]。
图 2 磁化水对高钛矿渣集料混凝土抗压强度的影响Figure 2. The impact of magnetized water on the compressive strength of high titanium slag aggregate concrete随着磁化水流量的增大，高钛矿渣集料混凝土28、60 d抗压强度逐渐降低，这是由于磁化水流量增大，磁场对水的改性作用变弱，磁化水对高钛矿渣集料混凝土强度的提升作用逐渐变弱。因此，对于这种磁场强度条件下，磁化水的最佳流速为40 mL/s。
2.4 SEM图像分析
磁化水对高钛矿渣集料混凝土28 d龄期微观结构影响如图3所示，与磁化水制备的高钛矿渣集料混凝土（CH40）相比，自来水制备的高钛矿渣集料混凝土（JZ）水泥基体与骨料之间有较大裂纹，且水泥基体有较多的未反应矿物掺合料（粉煤灰），水化产物相对较少，水化反应程度相对较低。而CH40中有大量的C-S-H水化产物，表明水化反应程度较高，且骨料与水泥基体之间较为密实，水泥基体与骨料界面之间的粘结力和咬合力增强，水泥基体与骨料间的界面强度得到提升，在宏观上表现为28 d强度较高。这说明自来水经磁场作用后能提高混凝土中矿物掺合料的火山灰反应，使混凝土中的水化反应程度更高，骨料与水泥基体间更为密实，高钛矿渣骨料与水泥基体间的“销栓效应”进一步增强[1]。
图 3 高钛矿渣集料混凝土28 d龄期的SEM图像Figure 3. The SEM images of high titanium slag aggregate concrete at a 28-day age(a) JZ； (b) CH402.5 压汞分析
磁化水对高钛矿渣集料混凝土28 d龄期孔结构的影响如表9和图4所示，磁化水制备的高钛矿渣集料混凝土（CH40）的孔隙率为8.42%，而自来水制备的高钛矿渣集料混凝土（JZ）的孔隙率为12.01%，28 d龄期的孔隙率降低3.59%。磁化水可显著降低高钛矿渣集料混凝土硬化后的孔隙率。此外，根据吴中伟先生对孔结构提出的无害孔（<20 nm）、少害孔（20～100 nm）、有害孔（100～200 nm）、多害孔（>200 nm）四种类别可知，自来水制备的高钛矿渣集料混凝土无害孔和多害孔比例分别为36.65%、23%（表9），而磁化水制备的高钛矿渣集料混凝土无害孔和多害孔比例分别为46.49%、16.45%，说明磁化水可显著降低高钛矿渣集料混凝土中多害孔的比例，大幅度提高了无害孔比例。这是由于磁化水会提高混凝土水化反应程度，优化了混凝土中的孔结构，使得混凝土内部更加密实，进一步增强了高钛矿渣集料混凝土的强度。
表 9 高钛矿渣集料混凝土28 d龄期的孔隙率与孔径分布Table 9. Porosity and pore size distribution of high titanium slag aggregate concrete at a 28-day age% 编号 孔隙率 孔径分布 <20 nm 20～<100 nm 100～<200 nm >200 nm JZ 12.01 36.65 34.80 5.55 23.00 CH40 8.42 46.49 29.67 7.39 16.45 
图 4 高钛矿渣集料混凝土28 d龄期的累计孔径分布曲线与孔径分布曲线(a)累计孔径分布；(b)孔径分布Figure 4. Cumulative pore size distribution curve and pore size distribution curve of high titanium slag aggregate concrete at a 28-day age3. 结论
1）磁化水会改善高钛矿渣集料混凝土拌合物的工作性，随着水流量的增大，改善效果逐渐变差。当水流量为40 mL/s时，其坍落度较自来水高钛矿渣集料混凝土拌合物提升9.5%，扩展度提升14.9%。
2）磁化水会增加高钛矿渣集料混凝土拌合物的含气量，随着水流量的增大，混凝土拌合物含气量逐渐降低，这与自来水经磁化后水的性质改变有关。
3）磁化水对高钛矿渣集料混凝土不同龄期的抗压强度影响有明显差异，磁化水对高钛矿渣集料混凝土早期强度提升不明显，但对28、60 d龄期的抗压强度提升显著。尤其当水流量为40 mL/s时，其28、60 d抗压强度相对自来水高钛矿渣集料混凝土分别提升了8.9%、11.6%。
4）扫描电子显微镜和压汞测试结果分析表明，磁化水高钛矿渣集料混凝土骨料与水泥基体裂纹较小，水化产物较多，未水化的水泥及矿物掺合料较少，反应程度更高，高钛矿渣骨料与水泥基体间的“销栓效应”进一步增强；且无害孔比例较高，有害孔比例较少，孔隙率较自来水制备的高钛矿渣集料混凝土低3.59%，结构更加致密。
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图 2 磁化水对高钛矿渣集料混凝土抗压强度的影响
Figure 2. The impact of magnetized water on the compressive strength of high titanium slag aggregate concrete
图 3 高钛矿渣集料混凝土28 d龄期的SEM图像
Figure 3. The SEM images of high titanium slag aggregate concrete at a 28-day age
(a) JZ； (b) CH40
图 4 高钛矿渣集料混凝土28 d龄期的累计孔径分布曲线与孔径分布曲线
(a)累计孔径分布；(b)孔径分布
Figure 4. Cumulative pore size distribution curve and pore size distribution curve of high titanium slag aggregate concrete at a 28-day age
表 1 水泥的性能指标
Table 1. Performance index of cement
比表面积/（m2·kg−1） 标准稠度用水量/mL 凝结时间/min 安定性 抗折强度/MPa 抗压强度/MPa 初凝 终凝 3 d 28 d 3 d 28 d 360 135 130 245 合格 5.0 8.0 29.5 48.8 
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表 2 粉煤灰的主要性能指标
Table 2. Main performance indexes of fly ash
细度（45 μm）/% 需水比/% 28 d活性指标/% 烧失量/% 23 94 70 4.7
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表 3 矿粉的主要性能指标
Table 3. Main performance indexes of slag powder
流动度比/% 比表面积/(m2·kg−1) 7 d活性指标/% 28 d活性指标/% 98 485 72 100
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表 4 高钛矿渣砂化学成分
Table 4. Chemical composition of high titanium slag aggregate
% Na2O MgO Al2O3 SiO2 SO3 Cl K2O CaO TiO2 Fe2O3 其他 0.51 7.20 12.07 22.64 1.58 0.05 0.27 29.37 19.76 5.62 0.93
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表 5 高钛矿渣砂物理性能
Table 5. Physical property of high titanium slag sand
细度模数 堆积密度/(kg·m−3) 表观密度/(kg·m−3) 空隙率/% 压碎值/% MB值 渣粉含量/% 饱和面干吸水率/% 2.8 1800 3200 45 7 0.75 16 2.5
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表 6 混凝土配合比
Table 6. Concrete mix proportion
kg/m3 水 水泥 矿粉 Ⅱ级粉煤灰 机制砂 钛矿渣砂 碎石5～25 mm 外加剂 175 210 35 105 431 431 1013 4.5
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表 7 磁化水对高钛矿渣集料混凝土工作性能的影响
Table 7. Influence of magnetized water on the workability of high titanium slag aggregate concrete
编号 流动度/mm 放置1 h 后流动度/mm 坍落度 扩展度 坍落度 扩展度 JZ 210 505 180 400 CH40 230 580 220 500 CH80 220 560 205 480
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表 8 高钛矿渣集料混凝土拌合物含气量
Table 8. Air content in high titanium slag aggregate concrete mixtures
编号 含气量/% JZ 2.4 CH40 3.2 CH80 3.1 CH120 2.9 CH160 2.5
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表 9 高钛矿渣集料混凝土28 d龄期的孔隙率与孔径分布
Table 9. Porosity and pore size distribution of high titanium slag aggregate concrete at a 28-day age
% 编号 孔隙率 孔径分布 <20 nm 20～<100 nm 100～<200 nm >200 nm JZ 12.01 36.65 34.80 5.55 23.00 CH40 8.42 46.49 29.67 7.39 16.45
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