Effect of tempering temperature on the mechanical properties and microstructures of 1500 MPa hot stamping steel after quenching
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摘要: 针对1 500 MPa级热成形钢进行淬火和回火处理，利用金相显微镜、室温拉伸检测和扫描电镜等方法研究回火温度对材料显微组织和力学性能的影响。结果表明：Cr含量过高，会降低C的活度，抑制渗碳体的形成，因此钢中主要碳化物为M23C6和M7C3类，随着回火温度提高到400 ℃左右，碳化物会由M23C6类转化为M7C3类；抗拉强度、屈服强度和硬度随着回火温度的升高逐渐降低，当回火温度超过400 ℃之后强度会显著降低，延伸率随着回火温度的升高逐渐升高，而强塑积随着回火温度的升高呈现先增大后减小的趋势；板条马氏体中存在的高密度位错会随着回火温度的升高而下降，马氏体板条会相互吞噬、合并，逐渐模糊，基体中出现铁素体，此外碳化物也会析出并长大。
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关键词:
- 1 500 MPa级热成形钢 /
- 回火 /
- 碳化物 /
- 马氏体板条
Abstract: Quenching and tempering treatment were carried out on a 1 500 MPa hot formed steel, and the effects of tempering temperature on the microstructures and mechanical properties were studied using methods such as metallographic microscopy, room temperature tensile testing, and scanning electron microscopy. The results show that if the Cr content is too high, it will reduce the activity of C and inhibit the formation of carbides. Therefore, the main carbides in the steel are M23C6 and M7C3. As the tempering temperature increases to around 400 ℃, the carbides will transform from M23C6 to M7C3, and the tensile strength, yield strength, and hardness will gradually decrease with the increase of tempering temperature. When the tempering temperature exceeds 400 ℃, the strength will significantly decrease, the elongation will gradually increase by enhancing tempering temperatures. The strength plastic product will first increase and then decrease with the increase of tempering temperature. The high-density dislocations in Flat noodles martensite will decrease, and the martensite will engulf and merge with each other, and then gradually blur with the increase of tempering temperature. Ferrites appear in the matrix. In addition, carbides will also precipitate and grow up.-
Key words:
- 1 500 MPa hot stamping steel /
- tempering /
- carbides /
- martensitic flat noodles
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0. 引言
50CrV弹簧钢具有强度高、抗疲劳性和抗弹减性好等特点，常用来制造减震缓冲、储能、传动、支撑等零件，广泛用于各种机械设备[1-2]。对于合金钢大方坯连铸机生产大断面高碳高合金钢时，存在的主要问题是铸坯更易产生中心偏析与疏松缺陷，在后继轧制过程中会严重影响钢材的性能。
大量的事实证明，凝固末端电磁搅拌技术可明显改善铸坯中心疏松，降低中心线偏析和V型偏析。末端电磁搅拌的作用机理是铸坯液相穴末端区域处于糊状区，由于偏析作用溶质富集，易形成较严重的中心偏析和V型偏析，使用大功率的末端电磁搅拌搅动糊状区，能增加中心钢水的运动，减轻元素中心偏析，凝固终点位置的准确判断与凝固末端电磁搅拌的冶金效果密切相关，所以对铸坯的凝固终点位置的研究尤为重要[3]。秦凤婷等人[4]采用射钉法对铸坯的凝固坯壳厚度进行了测定，并根据凝固定律计算了铸机综合凝固系数及液相穴长度，确定了最佳的末端电磁搅拌位置及合理的拉速值，工艺优化后铸坯质量得到明显改善；张攀等人[5]以960QT钢为试验对象，利用射钉法对凝固坯壳厚度进行测定，并以测得的结果为边界应用ProCAST软件对铸坯凝固过程进行了模拟，得到了不同连铸工艺参数下铸坯的凝固终点位置；陈丰等人[6]以82B连铸圆坯为研究对象，采用射钉法测得了凝固坯壳厚度，分析了拉速对铸坯凝固率的影响，建立凝固传热数学模型，基于计算结果确定了凝固末端电磁搅拌的安装位置。
在连铸过程中，拉速、比水量以及过热度等工艺参数对凝固终点都有影响，为了研究不同工艺参数对凝固终点的影响，目前国内外通常采用现场射钉试验与数值模拟相结合的方法，采用“射钉法”测量铸坯的坯壳厚度，建立凝固传热模型模拟铸坯的凝固过程，从而为凝固末端电磁搅拌的位置选择提供依据。笔者以240 mm×240 mm断面50CrV大方坯为研究对象，采用射钉法测量了凝固坯壳厚度，建立了凝固传热模型，基于试验结果确定了凝固末端电磁搅拌的适宜安装位置，探讨不同连铸工艺参数下的铸坯凝固特征，据此可对现行连铸参数进行优化与修正，使得电磁搅拌参数与连铸工艺参数合理匹配，研究结果对现场实际具有一定指导意义。
1. 连铸坯凝固终点位置测试
1.1 射钉试验原理
射钉试验是一种通过射钉设备将嵌有FeS的钉子射入未完全凝固的连铸坯内部，根据未熔化的钉子长度来确定射钉位置处坯壳厚度的方法。试验中根据铸坯的尺寸和射钉位置，选择射钉本体长150 mm，射钉两侧有两道硫槽，制作钉子的钢种为60Si2MnA，成分见表1。
表 1 射钉化学成分Table 1. Chemical composition of shoot nail used in this study %钢种 C Si Mn Cr 其他 60Si2MnA 0.56~0.64 1.60~2.00 0.60~0.90 ≤0.35 对射钉试样的检验，有研究提出将射钉及周边区域分为A、B、C三个区，如图1所示。A区：射钉外形完好，硫化物未扩散，与铸坯具有不同的组织，可以观察到明显的分界线，射钉在该区域的长度可近似认为是该时刻的坯壳厚度；B区：部分射钉熔于铸坯基体中，硫化物局部扩散，但仍可以观察到射钉外形；C区：射钉完全熔化，硫化物充分扩散，无法观察分辨射钉与铸坯界限。在射钉进入铸坯的瞬间，会卷入大量气体占据一定空间而钢液无法及时补缩，进而在铸坯表层形成空腔区[7]。
1.2 生产工艺参数
为了标定240 mm×240 mm断面50CrV弹簧钢方坯的凝固末端位置，确定凝固末端电磁搅拌的合理位置，在湘钢2号连铸机上开展射钉试验。50CrV钢主要化学成分如表2所示。
表 2 50CrV钢的主要化学成分Table 2. The main chemical compositions of 50CrV steel% C Si Mn P S Cr V 0.50 0.26 0.69 0.009 0.004 1.03 0.12 根据铸机的实际生产状况，主要考虑拉速的变化，针对0.8 m/min和1.0 m/min两个拉速，在凝固末端电磁搅拌器后（距弯月面12.4 m处）进行射钉，测量射钉点处铸坯的坯壳厚度。
射钉试验时不同拉速下的生产工艺条件如表3所示。
表 3 50CrV方坯生产工艺条件Table 3. 50CrV billet production process parameters钢种 拉速/（m·min−1） 过热度/℃ 结晶器水量/（m3·h−1） 比水量/（L·kg−1） 冷却水量/（t·h−1） 足辊 Ⅰ区 Ⅱ区 Ⅲ区 50CrV 0.8 25 125 0.16 1.6 0.8 0.6 0.5 1.0 25 125 0.19 2.0 1.2 1.0 0.8 1.3 试验结果及分析
对所得到的射钉试样进行机加工，先后进行硫印试验和酸浸处理，综合硫印试验和酸浸处理后钉子形貌变化，确定不同射钉方案下的铸坯坯壳厚度。
图2、3为50CrV连铸方坯的射钉试样硫印照片和酸浸低倍组织照片。从射钉试验结果来看，当拉速为0.8 m/min时，距铸坯表面92 mm处射钉开始变形，硫印明显扩散，因此可认定射钉点处坯壳厚度为92 mm；当拉速由0.8 m/min提高到1.0 m/min时，坯壳厚度由92 mm降低到75 mm，表明拉速对凝固进程的影响很大。
图 2 射钉试验结果照片（υ=0.8 m/min）（a）硫印照片；（b）酸浸低倍组织照片Figure 2. The results of the nail shooting experiment
图 3 射钉试验结果照片（υ=1.0 m/min）（a）硫印照片；（b）酸浸低倍组织照片Figure 3. The results of the nail shooting experiment连铸过程中，铸坯厚度与综合凝固系数、凝固时间的关系见式（1）[8]：
$$ \frac{D}{2}=K \sqrt{t}=K \sqrt{\frac{L}{v}} $$ (1) 式中，$ {D} $为连铸坯厚度，mm；${K} $为综合凝固系数，mm/min1/2；$ {t} $为凝固时间，min；${L} $为液相穴长度，m；$ {v} $为拉速，m/min。
液相穴长度与射钉点处坯壳厚度、射钉点位置的关系为：
$$ \frac{d}{I}=\frac{D}{2 L} $$ (2) 式中，$ {d} $为射钉点处连铸坯坯壳厚度，mm；$ l $为射钉点处距弯月面距离，m；$ {D} $为连铸坯厚度，mm；$ {L} $为液相穴长度，m。
根据射钉试验结果，通过公式（2）算得液相穴长度，将算得的液相穴长度代入公式（1），算得铸机综合凝固系数，以此得到的K值更接近真实值。不同拉速下的射钉试验结果及综合凝固系数、凝固终点位置计算结果见表4，由表4可知，50CrV方坯(240 mm×240 mm)的平均综合凝固系数为26.8 mm/min1/2，在0.8 m/min和1.0 m/min拉速下，凝固终点位置分别为距弯月面16.2 m和19.8 m处，拉速提高0.2 m/min，凝固终点位置后移3.6 m，若不调整其他连铸工艺，则无法充分发挥凝固末端电磁搅拌冶金作用。
表 4 50CrV钢射钉试验结果Table 4. The nail shooting experiment results of 50CrV billet射钉序号 拉速/（m·min−1） 射钉位置/m 坯壳厚度/mm 平均坯壳厚度/mm 综合凝固系数K/（mm·min−1/2） 凝固终点位置/m 酸洗 硫印 2-2 0.8 12.4 92 92 92.0 26.7 16.2 2-3 1.0 12.4 75 75 75.0 26.9 19.8 2. 末端电磁搅拌与连铸工艺参数合理匹配
目前湘钢炼钢厂2#连铸机240 mm×240 mm断面铸坯的末端电磁搅拌位置在距弯月面9.93 m，根据射钉试验的结果进行评估预测，可对末端电磁搅拌位置提出合理建议。凝固末端电磁搅拌处断面的液相面积占比的大小决定了电磁搅拌性能发挥的好坏，依据研究经验，铸坯横断面液相面积占比为8.7%时，使用大功率的末端电磁搅拌搅动糊状区，增加中心钢水的运动，能很好地减轻元素的中心偏析。
表5为根据射钉结果计算得出的现场凝固末端电磁搅拌器中心（距弯月面9.93 m）处铸坯液芯厚度及理想液芯厚度。在0.8 m/min拉速下，末搅中心处液芯厚度为52 mm，拉速提高到1.0 m/min，液芯厚度增加到70 mm，而液相面积占比为8.7%时的理想液芯厚度为80 mm，可知，现行工艺下凝固末端电磁搅拌不能充分发挥其冶金作用，在不改变现有工艺参数的情况下，可以通过移动末端电磁搅拌装置来与连铸工艺匹配。
表 5 现场末端电磁搅拌中心处液芯厚度及理想厚度Table 5. measureed and ideal thickness of liquid core at the center of the electromagnetic stirring钢种 末搅位置/m 拉速/（m·min−1） 末搅中心处液芯厚度/mm 计算值 理想值 50CrV 9.93 0.8 52 80 1.0 70 表6为末搅中心处不同液芯厚度下凝固末端电磁搅拌中心的适宜位置。由表6可知，对于50CrV钢，当拉速为0.8 m/min时，在液芯厚度为80～60 mm时进行电磁搅拌，末端电磁搅拌装置的适宜位置为距弯月面7.18～9.09 m处；当拉速为1.0 m/min时，在液芯厚度为80～60 mm时进行电磁搅拌，末端电磁搅拌装置的适宜位置为距弯月面8.84～11.19 m处。现场末端电搅在距弯月面9.93 m处，位置靠后而无法充分发挥其冶金作用，理论适宜位置为距弯月面7.18 m和8.84 m处。
表 6 不同液芯厚度下凝固末端电磁搅拌中心适宜位置Table 6. The appropriate position of the solidification end electromagnetic stirring center under different core thicknesses拉速/（m·min−1） 比水量/（L·kg−1） 末搅中心距弯月面距离/m 液芯厚度80 mm 液芯厚度70 mm 液芯厚度60 mm 0.8 0.16 7.18 8.11 9.09 1.0 0.19 8.84 9.98 11.19 在不改变现场凝固末端电磁搅拌器位置的情况下，可通过改变拉速以及二冷冷却水量的工艺措施，考虑到目前的二冷工艺，为充分发挥凝固末端电磁搅拌的作用，可通过改变钢种的拉速来发挥电磁搅拌器的冶金作用。
表7为现场凝固末端电磁搅拌位置末搅中心处不同液芯厚度下适宜的拉速。由表7可知，在液芯厚度为80～60 mm时进行电磁搅拌，对应的适宜拉速为1.11～0.88 m/min。在不改变现场凝固末端电磁搅拌位置的情况下，理论适宜拉速为1.11 m/min。
表 7 适宜现场（距弯月面9.93 m）处电搅发挥作用的拉速Table 7. Casting speed suitable for electromagnetic stirring at the location 9.93 m below the meniscusm/min 钢种 液芯厚度80 mm 液芯厚度70 mm 液芯厚度60 mm 50CrV 1.11 0.99 0.88 3. 铸坯凝固传热模型
以断面为240 mm×240 mm的50CrV弹簧钢大方坯为研究对象，建立铸坯凝固传热模型，通过射钉试验结果对模型进行校正，在获得准确凝固模型的基础上，研究不同连铸参数（拉速、比水量、过热度）下的铸坯凝固特征，据此可对现行连铸参数进行优化与修正，充分发挥凝固末端电磁搅拌作用，减轻中心偏析，改善铸坯质量。
3.1 模型的假设及建立
ProCAST凝固传热模型采用切片移动法来模拟铸坯二维凝固传热过程，为简化方程及边界条件，在建立模型时做出如下假设[9-12]：忽略结晶器的振动、锥度及其对传热的影响；忽略钢液流动对凝固传热的影响；忽略拉坯方向的传热；连铸二冷区同一冷却段均匀冷却；方坯在宽度方向上的冷却强度沿几何中心对称；方坯在内弧和外弧的冷却强度沿厚度中心对称。
基于以上假设，通过SOLIDWORKS软件建立薄片模型，模型尺寸为240 mm×240 mm×4 mm。使用ProCAST软件对几何模型进行网格划分，网格的形状为正六面体，单位边长为2 mm。
3.2 边界条件及初始条件确定
3.2.1 边界条件
铸坯拉坯方向传热为0，通过计算结晶器热流密度、二冷区换热系数、空冷区换热系数来设置其余面传热边界条件。各阶段计算公式如式（3）～（6）所示[13-15]。
1）结晶器热流密度
$$ q=\alpha -\beta \sqrt{\frac{l}{v}} $$ (3) 式中：$ {q} $为结晶器的热流密度，W·m−2；$ l $为距结晶器弯月面距离，m；$ v $为拉速，m·s−1；$ {\alpha } $和$ {\beta} $与结晶器冷却能力有关，由文献[13-15]知，$ {\alpha }{=2.68} \times {{10}}^{{6}} $ W·m−2。
$$ \beta =\frac{3}{2\sqrt{t}}\left(\alpha -\frac{{C}_{w}\cdot {Q}_{w}\cdot \Delta {T}_{w}\cdot {\rho }_{w}}{F}\right) $$ (4) 式中：$ {{C}}_{{w}} $为水的比热，J·kg−1· ℃−1； $ {{Q}}_{{w}} $为结晶器的冷却水流量，m3·s−1；$ {}{{\rho }}_{{w}} $为水的密度，kg·m−3；$ {\Delta }{{T}}_{{w}} $为结晶器进出水温差， ℃ ；F为结晶器有效冷却面积，m2。
2）二冷区换热系数
$$ {h=0.581}{{W}}^{{0.451}}\left({1-0.0075}{{T}}_{{W}}\right){ \cdot \eta } $$ (5) 式中：$ {h} $为换热系数，W·m−2·℃−1； $ {W} $为冷却水水流密度，L·m−2·℃−1；$ {{T}}_{{W}} $为冷却水温度， ℃；$ {\eta } $ 为与夹棍冷却有关的系数。
3）空冷区
$$ q_{\mathrm{rad}}=\sigma\varepsilon\left[\left(t_s+273\right)^4-\left(t_e+273\right)^4\right] $$ (6) 式中，$ q\mathrm{_{rad}} $为连铸坯表面换热的热流密度，W·m−2；$\varepsilon $为辐射系数，其取值为0.8；$ \sigma $为Stefan-Boltzmann常数，其值为5.67×10−8 W·m−2· ℃−4 ；$ t_{\mathrm{s}} $为铸坯表面温度， ℃；$ t_{\mathrm{e}} $为环境温度， ℃。
3.2.2 初始条件
初始温度为浇铸温度，浇铸温度使用中间包的实测钢液温度，表达式如式（7）所示。
$$ {{T}}_{{0}}={{T}}_{\rm{tundish}} $$ (7) 式中$ {{T}}_{{0}} $为钢液初始温度， ℃；$ T\mathrm{_{tundish}} $为中间包钢液温度， ℃。
3.3 连铸工艺参数对凝固过程的影响
应用凝固传热模型，模拟不同连铸工艺参数下铸坯的凝固过程，笔者从改变拉速、过热度、比水量三个方面，分析工艺参数对铸坯温度、中心固相率及坯壳厚度等凝固特征参数的影响，为制定合理的连铸工艺参数提供依据[16-18]。
3.3.1 拉速的影响
模拟了连铸过程中不同拉速下（0.8、0.9、1.0 m/min）50CrV大方坯凝固过程，钢水过热度25 ℃，比水量为0.16 L/kg，模拟结果如图4所示。由图4可知，拉速对铸坯内外温度和中心固相率影响较大。在距弯月面12.3 m之前拉速对中心温度的影响较小，在此位置后芯部温度随着拉速的提高而增大；拉速与铸坯表面温度呈正相关关系，拉速越高，出结晶器铸坯表面温度越高，二冷段的温度越高。这主要是由于拉速提高时，铸坯在结晶器和二冷区的对流换热时间短，换热量小，冷却效果变差。同一位置处，中心固相率随着拉速的提高而减小，拉速越大，坯壳厚度越薄，这与射钉试验结果相符。
图 4 拉速对凝固过程的影响（a）铸坯温度及中心固相率；（b）铸坯坯壳厚度Figure 4. Effect of casting speed on the solidification process拉速为0.8、0.9、1.0 m/min时，矫直点（13.4 m）表面中心温度分别为
1025.4 、1054.8 、1079.5 ℃，依次提高29.4、24.7 ℃；角部温度分别为850.9、869.9、886.3 ℃，依次提高19.0、16.4 ℃；液芯长度分别为11.7、13.6、15.3 m，依次增加1.9、1.7 m；凝固终点位置分别为13.7、15.7、17.7 m，依次增加2.0 m。提高拉速有利于提高铸坯的热行温度，空冷段的铸坯表面温度提高可以有效解决矫直裂纹的产生，但必须控制在合理范围内，拉速提升后，凝固终点位置后移距离超过电磁搅拌器有效范围，对末端电磁搅拌位置提出了新的要求，如果想要提高生产效率及铸坯质量，就要从工艺上采取措施或改变末端电磁搅拌位置，来充分发挥末端电磁搅拌的冶金作用。3.3.2 比水量的影响
模拟了连铸过程中不同比水量下（0.13、0.16、0.19 L/kg）50CrV大方坯凝固过程，钢水过热度25 ℃，拉速为0.8 m/min，模拟结果如图5所示。
图 5 比水量对凝固过程的影响（a）铸坯温度及中心固相率；（b）铸坯坯壳厚度Figure 5. Effect of the specific water flow rate on the solidification process由图5可知，随着比水量的变化，二冷区内铸坯表面温度变化幅度较大，出二冷区后的温度变化幅度较小。比水量为0.13、0.16、0.19 L/kg，出二冷区时（5.6 m）表面中心温度分别为
1228.5 、1205.5 、1185.4 ℃，依次降低23.0、20.1 ℃；角部温度分别为959.1、921.2、888.8 ℃，依次降低37.9、32.4 ℃；液芯长度分别为12.0、11.7、11.5 m，依次减少0.3、0.2 m；凝固终点位置分别为13.9、13.7、13.4 m，依次减少0.2、0.3 m，比水量的变化对凝固终点位置的影响较小。由此，二冷配水工艺适用于二冷区内铸坯表面温度的调整，即按钢种特性确定好连铸的目标温度曲线，通过数值模拟可得到相对合理的二冷配水工艺。3.3.3 过热度的影响
模拟了连铸过程中不同过热度下（过热度分别为15、25、35 ℃）50CrV大方坯凝固过程，拉速为0.8 m/min，比水量为0.16 L/kg，模拟结果如图6所示。
图 6 过热度对凝固过程的影响（a）铸坯温度及中心固相率；（b）铸坯坯壳厚度Figure 6. Effect of superheat on the solidification process(a) Billet temperature and solid phase ratio at the center of billet; (b)thickness of casting shell由图6可知，过热度的变化对铸坯的表面温度影响较小，对芯部温度及中心固相率的影响随着距弯月面距离的增大而增大。过热度为15、25、35 ℃时，液芯长度分别为11.4、11.7、12.0 m，依次提高0.3、0.3 m；凝固终点位置分别为13.4、13.7、13.9 m，依次提高0.3、0.2 m，过热度对凝固终点位置的影响较小，但过热度过高，将改变凝固末端电磁搅拌的适宜位置，如果凝固末端电磁搅拌位置不能做出合理的调整，会影响铸坯质量。结合过热度对中心偏析、疏松、缩孔的影响，在生产过程中过热度不能过高，因此控制25 ℃过热度是该厂保证50CrV大方坯顺利生产的较优选择。
4. 结论
1）通过对50CrV方坯(240 mm×240 mm)进行射钉试验，测得铸机综合凝固系数为26.8 mm/min1/2，在0.8 m/min和1.0 m/min拉速下，凝固终点位置分别为距弯月面16.2 m和19.8 m处。
2）现场末端电磁搅拌在距弯月面9.93 m处，位置靠后而无法充分发挥其冶金作用，在不改变现有工艺参数的情况下，可以通过移动末端电磁搅拌装置来与连铸工艺匹配，在0.8 m/min和1.0 m/min拉速下，理论适宜位置为距弯月面7.18 m和8.84 m处；在不改变现场凝固末端电磁搅拌器位置的情况下，可通过改变钢种的拉速来发挥电磁搅拌器的冶金作用，理论适宜拉速为1.11 m/min。
3）建立50CrV铸坯凝固传热模型并进行校正，研究了不同连铸参数（拉速、比水量、过热度）下的铸坯凝固特征。模拟结果表明，拉速对铸坯凝固终点位置的影响最大，拉速每提高0.1 m/min，凝固终点位置后移2.0 m，拉速改变时必须考虑对末端电磁搅拌的影响；比水量对二冷区内的铸坯温度影响较大，每增加0.03 L/kg，出二冷区时表面中心温度依次降低23.0、20.1 ℃，角部温度依次降低37.9、32.4 ℃；过热度对凝固终点位置的影响较小，但还未达到可以完全忽略的程度，因此控制25 ℃过热度是该厂保证50CrV大方坯顺利生产的较优选择。
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图 3 试样回火后力学性能
(a)抗拉强度、屈服强度和延伸率；(b)硬度和强塑积
Figure 3. Mechanical properties of the samples after tempering
图 6 不同回火温度金相图
Figure 6. Metallographic diagrams of different tempering temperatures
(a)200 ℃；(b)300 ℃；(c)400 ℃；(d)500 ℃
图 7 不同回火温度SEM形貌
Figure 7. SEM images of different tempering temperatures
(a)200 ℃；(b)300 ℃；(c)400 ℃；(d)500 ℃
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