0.   引言

2Cr12Ni4Mo3VNbN是一种新型叶片钢，应用于汽轮机末级叶片，叶片钢在服役过程中，因环境中含有的氯、硫等腐蚀介质，会在应力集中处发生点蚀，继而导致开裂^[1-2]。2Cr12Ni4Mo3VNbN在2Cr12的基础上添加Ni、Mo、V、Nb、N等元素进行性能调控，优化组织。王刚健^[3]认为，无论是1Cr12还是2Cr12，在退火过程中都存在退火时间过长，退火过程中产生碳排放过高的问题，延长退火时间是一种简单的退火工艺，进一步优化退火工艺，能够降低生产成本，提高产品的竞争力^[4-6]。闫扶摇等^[7]采取退火工艺优化，利用两步退火软化工艺将CTHQ25钢硬度从276降至240，其中杨钢等^[8]对1Cr12的退火研究表明，1Cr12Ni3Mo2VN钢最优的退火工艺为两相区退火加再结晶退火的二段式退火，并认为退火过程中的软化程度主要受碳化物的影响。

目前国内外对2Cr12Ni4Mo3VNbN叶片钢的研究较少，高圆等^[9]对2Cr12Ni4Mo3VNbN高频淬火后的显微组织和疲劳性能进行研究，发现高频淬火后晶粒得到细化，可以提高疲劳裂纹扩展抗力。刘帅等^[10]对2Cr12Ni4Mo3VNbN进行了前期的热力学计算，表明该钢中主要的析出相为MX相、M23C6和M6C，2Cr12Ni4Mo3VNbN由于具有高强度，其抗拉强度可达1400 MPa，其具有难加工性，退火后可降低硬度^[11-12]，便于机械加工的精确性，且样品易于加工，有利于降低生产成本。有关该钢种退火工艺对硬度及组织的影响的研究相对匮乏，为此，笔者结合试验数据对退火工艺进行研究，探究退火工艺对硬度和组织的影响。

1.   试验材料及方法

对2Cr12Ni4Mo3VNbN试验钢采用EBT+AOD+LF+VD的工艺进行冶炼，其主要化学成分见表1，经过墩拔工艺后将样品加工成Ø135 mm棒材样品，在样品的中心半径位置取金相样以及硬度样块，金相样尺寸为10 mm×10 mm×10 mm，硬度样尺寸为10 mm×10 mm×8 mm，将试样采用退火试验工艺后再加工，利用gleeble热模拟仪对样品进行CCT曲线测试试验，随后对样品进行硬度、金相试验。利用砂纸对样品进行打磨，抛光后用FeCl₃溶液进行侵蚀，观察其微观组织，并进行硬度检测和物相分析，将机械抛光后样品在6%高氯酸酒精溶液中进行电解抛光，电压为20 V，电解时间为20 s，获得EBSD(Electron Backscatter Diffraction)样品。

表  1  试验料的主要化学成分

Table  1.  Main chemical composition of test materials %

C	Cr	Ni	Mo	V	Nb	N
0.2	12	4	3	0.25	0.15	0.06

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2.   试验结果分析

对于马氏体钢来说，奥氏体的含量及碳化物析出是影响其性能的重要因素，少量的奥氏体尤其是逆转变奥氏体可以提高钢的韧性，但过多的奥氏体会导致强度显著下降。通过测量热膨胀曲线来确定Ac₁、Ac₃、M_s、M_f点，如图1所示，2Cr12Ni4Mo3VNbN的奥氏体转变开始温度Ac₁为691 ℃、奥氏体转变结束温度Ac₃为886 ℃，马氏体转变点M_s是250 ℃，马氏体转变结束点M_f在室温以下。

图  1  试验钢的热膨胀曲线

Figure  1.  Thermal expansion curve of test steel

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依据Ac₁、Ac₃设计不同温度、不同退火时间对硬度和组织的影响，不同退火温度为完全退火（930 ℃×4 h）、不完全退火（770 ℃×4 h）以及再结晶退火（680 ℃×4 h），并探究不同退火时间对组织的影响，一段式退火工艺试验方案如表2所示。

表  2  一段式退火工艺试验方案

Table  2.  One-stage annealing practice of samples

试验方案	退火温度/℃	退火时间/h	冷却方式	试验目的
1	770	4，12，24，30，40，50	FC	退火时间对 组织的影响
2	680，770，930	4	AC	退火温度对 组织的影响

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2.1   退火温度对硬度和组织的影响

分别对样品钢进行680 ℃×4 h、770 ℃×4 h、930 ℃×4 h退火试验，进行布氏硬度检测，结果如表3所示，通过对比退火温度对硬度的影响可知，随着退火温度的增加，样品的硬度增加，这是由于样品达到奥氏体化温度以后，在冷却的过程中产生了新的马氏体，且析出了碳化物，碳化物的析出区间为770～930 ℃，导致硬度提高，与退火前的样品相比较，退火后硬度均降低。

表  3  不同退火温度下的硬度值

Table  3.  Hardness values of samples after being annealed at different temperatures

温度/ ℃	退火时间/h	布氏硬度
680	4	347
770	4	346
930	4	442

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通过对比退火温度对组织的影响可知，随着退火温度的增加，不同温度下完全退火和再结晶退火组织差异较大，再结晶温度退火的组织较为细小，为片层状贝氏体加块状铁素体组织，如图2所示，完全退火后样品的奥氏体化更完全，冷却过程中产生板条马氏体，并且在样品表面析出碳化物，导致硬度升高。

图  2  不同退火工艺下的显微组织

(a) 再结晶退火(680 ℃×4 h) ; (b) 完全退火 (930 ℃×4 h)

Figure  2.  Microstructures of samples obtained under different annealing processes

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2.2   退火时间对硬度和组织的影响

对770 ℃退火样品进行不同退火时间试验，对比短时和长时样品硬度发现，长时退火样品的硬度小于短时退火样品，如图3所示。由图3可知，随着退火时间延长，样品硬度不断降低，而对于30、50 h的样品，随着退火时间的延长，样品的硬度变化不大，说明在长时退火的过程中，碳化物析出完全。

图  3  770 ℃下退火时间对硬度的影响

Figure  3.  Effect of annealing time on hardness when annealed at 770 ℃

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短时退火过程中，样品的微观组织形貌形成差异，而长时退火样品与短时退火样品也存在差异，其中770 ℃×4 h样品和770 ℃×50 h样品组织差异明显，如图4所示，但是继续延长退火时间的样品则差异不大，这与硬度规律一致。短时退火样品为回火的板条马氏体组织，经过长时间退火后，样品的组织转变成了粒状珠光体组织，相较于短时退火的回火马氏体组织，样品硬度没有明显的再次下降，故无法仅通过延长退火时间进一步降低样品硬度。

图  4  不同退火时间下样品的组织形貌

Figure  4.  The microstructure of the samples obtained after annealing with different holding time

(a) 770 ℃×4 h； (a) 770 ℃×50 h

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2.3   不同退火工艺下的组织和性能分析

一段式退火中，再结晶退火（680 ℃×4 h）的效果最好，单从高温冷却的过程，样品中会存在少量的残余应力，会导致在后续的加工过程或淬火过程中出现样品开裂的情况，为消除样品中的残余应力，并保持退火的效果，对退火工艺进行优化，在完全退火（930 ℃×6 h）的基础上进行一次和二次的再结晶退火，采用二段式退火和三段式退火的工艺，具体工艺如表4所示，对比不同退火工艺的硬度后发现，多段式退火的样品硬度更低，性能更好。

表  4  五种不同退火工艺样品性能

Table  4.  Microstructure and hardness samples after being annealed with different annealing processes

序号	状态	工艺	组织	布氏硬度
1	退火前	墩拔态	马奥双相组织	523.2
2	完全退火	完全退火	板条马氏体组织	401.1
3	再结晶退火	再结晶退火	片层贝氏体组织	330.2
4	二段式退火	完全退火+再结晶退火	片层贝氏体组织	308.2
5	三段式退火	完全退火+再结晶退火+再结晶退火	片层贝氏体组织	274.5

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表4为五种不同退火工艺的样品的性能，为获得较低的硬度，不断优化退火工艺，完全退火在高温时为奥氏体，冷却至室温时为马氏体，并且有碳化物析出，再结晶退火为珠光体，且没有碳化物析出。将样品进行完全退火，使样品析出碳化物，再通过两次再结晶退火使碳化物充分长大，通过样品析出碳化物后长大的过程，降低了基体的碳含量，大颗粒碳化物失去了弥散强化和钉扎效果，继而使硬度进一步降低。

图5(a)为再结晶退火扫描，从图5(a)中可以看出，再结晶退火样品为片层状贝氏体加板条状马氏体加残余奥氏体组织，碳化物析出较少。图5(b)为完全退火样品的微观组织形貌，样品为白色析出碳化物分布在板条状马氏体上，图5(c)为三段式退火样品的微观组织形貌，样品为贝氏体组织，且贝氏体的层状组织更大，间距更宽，退火后样品表面析出的白色碳化物为NbC颗粒。

图  5  不同退火态组织形貌及析出相能谱

(a) 再结晶退火； (b) 完全退火；(c) 三段式退火； (d) 完全退火析出相能谱

Figure  5.  Microstructure morphology and precipitated phase energy spectrum of samples obtained from different annealed states

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五种不同工艺样品的XRD衍射图如图6所示，从XRD数据可以看出，样品在退火前为两相组织，由于退火前样品组织不均匀，马氏体转化不完全，故由部分残余奥氏体和马氏体组成，经过退火后优化了样品组织，消除了部分奥氏体，并且多段式退火后，样品中的碳化物含量增加，衍射峰增多，碳化物的析出也导致了基体中的碳含量减少。而完全退火的试样经过进一步再结晶退火后，新形成的马氏体中开始析出碳化物，细小的碳化物开始粗化，由于完全退火的样品在冷却过程中产生的马氏体更完全，残余奥氏体少，故碳化物形成更多，多段式退火后软化的效果优于两相区温度的多段式退火。

图  6  不同退火工艺的XRD谱

Figure  6.  XRD patterns of samples obtained under different annealing processes

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对再结晶退火、完全退火、三段式退火和长时退火的样品进行EBSD后，观察样品的再结晶情况，如图7所示，完全退火的样品主要为板条马氏体，其中残余奥氏体含量为0.23%，再结晶较少，再结晶退火中产生了较多的形变组织和再结晶组织，并且晶粒发生了细化，为马氏体和细小贝氏体组织，残余奥氏体含量为0.39%，这也是再结晶退火硬度小于完全退火的原因，对比图7(c)(d)可知，三段式退火达到了长时退火的效果，二者组织相仿，残余奥氏体含量为0.39%和0.35%，并且三段式退火的组织更加细小。

图  7  不同退火工艺的EBSD谱

(a) 再结晶退火；(b) 完全退火；(c) 三段式退火；(d) 长时退火

Figure  7.  EBSD patterns of samples obtained under different annealing processes

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2Cr12Ni4Mo3VNbN具有较强的自硬性，在炉冷和空冷的情况下都能获得马氏体组织，冷却方式对退火后硬度与组织影响不大，出炉温度对退火后性能以及淬火、回火后性能影响不大，延长退火时间会导致样品的硬度降低，达到30 h以后对样品的软化效果变弱，退火工艺对样品的影响最大，再结晶退火会发生马氏体回复和少量再结晶，碳化物析出较少，对硬度的降低有限，完全退火会导致样品奥氏体化，在冷却的过程中产生二次马氏体，并析出大量弥散细小的碳化物，该碳化物起到了一定的弥散强化作用，并且阻碍位错运动，所以完全退火后样品硬度依然较高，完全退火后进行再结晶温度的二次退火，马氏体向贝氏体转变，基体组织变软，三次退火后基体中碳化物会继续长大，导致基体中的碳含量下降，并且弥散强化效果减弱，导致硬度的大幅下降，硬度采用三段式退火的工艺最优。

3.   结论

1）退火温度升高导致样品的硬度升高，退火时间延长导致样品的硬度降低，再结晶退火会发生马氏体回复和少量再结晶，降低硬度，完全退火在冷却过程中会生成二次马氏体，软化效果不如再结晶退火。

2）采用短时退火时，可适当延长退火时间，采用长时退火时，延长退火时间意义不大。

3）三段式退火相较于一段式和两段式具有更优异的力学性能，推荐采用三段式退火，其中完全退火加再结晶退火可使样品在表面析出碳化物，并使碳化物长大，软化效果最好。