Effect of Mn content on microstructure and mechanical properties of medium carbon low Si bainitic steel
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摘要: 设计并熔炼了四种锰含量（质量分数分别为0.76%、1.29%、1.53%、1.85%）的中碳低硅贝氏体钢，利用OM、SEM、XRD仪器和拉伸、冲击试验机等研究了锰含量的添加对试验钢显微组织和力学性能的影响。结果表明，锰元素抑制了铁素体与珠光体相变；锰元素的添加降低了贝氏体的形核驱动力，减少了贝氏体最大转变量，使得贝氏体转变停滞后剩余的过冷奥氏体尺寸增大，含量增加；这些奥氏体在后续等温过程中大部分分解为粗大碳化物和铁素体混合组织，并围绕在贝氏体板条周围，形成了局部粗化组织，少部分保存至室温形成残余奥氏体；随着锰含量的增加，试验钢的屈服强度和冲击韧性逐步下降，抗拉强度由于合金化和组织粗化两因素的相互竞争先升高后降低；综合考虑贝氏体钢热处理难度与力学性能，锰含量为1.29% 时最适合作为弹簧用钢。Abstract: Four medium-carbon low-Si bainitic steels with different Mn contents(0.76%, 1.29%, 1.53%, 1.85%) were designed and smelted. The effect of manganese content on the microstructure and mechanical properties of the test steel was studied by OM, SEM, XRD and tensile and impact tests. The results show that the phase transformation between ferrite and pearlite is inhibited by manganese. Manganese addition decreases the nucleation driving force of bainite, causing the declining maximum transformation amount of bainite, and increases the size and content of the remaining supercooled austenite after bainite transformation stagnation. Most of the remaining austenite decomposes into coarse carbide and ferrite mixed structure in the subsequent isothermal process, and forms local coarse structure around the bainite lath. A small amount of the austenite stabilize to room temperature and then form retained austenite. With the increase of manganese content, the yield strength and impact toughness of the test steel gradually decrease, and the tensile strength firstly increase and then decrease due to the competition between alloying and microstructure coarsening. Considering the complexity of heat treatment and balanced mechanical properties of bainitic steel, 1.29% manganese content is proposed for spring steel.
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Key words:
- low silicon bainite steel /
- manganese content /
- carbide /
- retained austenite
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0. 引言
随着汽车工业的蓬勃发展，弹簧用量也随之增大，提高弹簧用钢性能对于提高汽车安全服役年限和实现轻量化都具有重要的意义[1-3]。当前，弹簧钢的显微组织通常为经淬火+中/高温回火得到的回火屈氏体/回火索氏体，其拉伸与疲劳性能均难以满足商用车日益增长的性能需求，同时环保对现有淬火工艺的要求越来越苛刻。因此迫切需要研究具有高强韧性的新型弹簧用钢及其绿色环保制备工艺。近年来，贝氏体钢因其高强度和良好的强韧性匹配得到广泛关注[4]。已有一些研究将贝氏体钢应用于弹簧，研究表明,贝氏体钢弹簧钢可直接空冷即可达到所需的组织和力学性能，不需要淬火处理，简化了生产工序，且拥有良好的强韧性匹配，能够满足弹簧应用要求[5-7]。
锰作为贝氏体的重要形成元素[8]，其含量直接影响钢中贝氏体组织的形成，且价格相对便宜。诸多学者对贝氏体相变过程中锰的作用进行了研究，研究表明，锰元素可延缓奥氏体的高温相变，推迟高温铁素体的形成，同时还能起到固溶强化、细化贝氏体组织、稳定残余奥氏体等作用[9-12]。锰同样也会产生一些不利影响，锰元素在奥氏体晶界的偏聚将会抑制晶界形核，使贝氏体形核和长大受到抑制，相变迟缓[13]。
目前对锰元素影响的研究多集中在高硅无碳化物贝氏体钢。尽管硅能够抑制碳化物的析出，然而随着硅含量的增加，表面脱碳会越发严重，从而导致弹簧的表面强度降低，影响弹簧的疲劳性能[14-15]。因此高硅贝氏体钢并不适合作为弹簧用钢使用。当硅元素添加量受到限制时，价格相对便宜的锰元素对于贝氏体的调控作用更加不可替代。然而，截至目前锰元素的添加对低硅贝氏体钢组织及性能，以及碳化物析出的影响还未有系统的研究，需要深入探讨，低硅贝氏体钢中碳化物的析出不可避免[16-17]，因此需要对碳化物的析出规律进行深入研究，尽量避免或减少粗大碳化物的产生，粗大碳化物将会严重影响材料冲击与疲劳性能，降低弹簧的使用寿命。为此作者设计了中碳低硅的新型锰系贝氏体钢，研究合金元素锰对低硅钢显微组织、力学性能及碳化物析出的影响。
1. 试样制备与试验方法
1.1 试样制备
采用中频感应炉自行熔炼不同锰含量的试验钢，熔炼原料为51CrV4，通过添加不同铁合金弥补熔化过程中的烧损并调节成分，采用硅锰混合脱氧。其化学成分使用直读光谱检测仪测得，结果如表1所示。坯料尺寸为Ø90 mm×140 mm，1250 ℃均匀化处理2 h后，锻造成截面尺寸为25 mm×65 mm的厚钢板，锻造比约为3.5。锻造后将钢板切为25 mm×32.5 mm×120 mm大小的试块，重新用KF1200型箱式热处理炉加热至900 ℃保温30 min后空冷至280 ～300 ℃，放入300 ℃热处理炉等温5 h。
表 1 试验钢的化学成分Table 1. Chemical compositions of experimental steels% No. C Mn Cr+Mo+V Si P S Fe M1 0.54 0.76 1.45 0.31 0.013 0.003 Bal. M2 0.55 1.29 1.44 0.24 0.013 0.005 Bal. M3 0.54 1.53 1.46 0.42 0.013 0.003 Bal. M4 0.56 1.85 1.53 0.37 0.017 0.004 Bal. 1.2 试验方法
利用MTS E45.105型电子万能试验机对试验钢进行室温拉伸性能测试，试样按照GB/T 228《金属材料室温拉伸试验方法》加工，标距为Ø5 mm×25 mm依照GB/T 229《金属材料夏比摆锤冲击试验方法》制备夏比U型缺口冲击试样。试样尺寸为10 mm×10 mm×55 mm，中间U型缺口深与宽均为2 mm。拉伸与冲击试验所需试样在锻后钢板上沿轧制方向截取，取样位置为钢板1/4中心处。金相观察试样截取Ø10 mm×6 mm试样磨抛后采用日本Rigaku Miniflex 600 X射线衍射仪分析材料相组成，扫描速度2 °/min，扫描角度40°～100°；试样使用3%硝酸酒精溶液腐蚀后采用SDPTOP XD30 M型光学显微镜(OM)和quanta 250场发射环境扫描电镜(SEM)进行微观组织观察。
2. 试验结果与讨论
2.1 锰含量对显微组织的影响
由图1可见，不同锰含量的四种试验钢奥氏体化+空冷后的显微组织有较大的差别。其中，M1试验钢主要由先共析铁素体和贝氏体组成，而M2、M3、M4三种试验钢组织均为马氏体、贝氏体和残余奥氏体的混合组织。即随着钢中锰含量增加，贝氏体组织逐渐减少，M/A组织逐渐增多。使用Image-Pro Plus软件对M2、M3和M4三种试验钢中贝氏体组织占比进行定量测量，测得贝氏体组织体积分数分别为67.8%、34.6%、5.9%。
图 1 锰含量对正火状态试验钢显微组织的影响Figure 1. Effect of manganese content on microstructure of normalizing test steel(a) 0.76%Mn; (b) 1.29%Mn; (c) 1.53%Mn; (d) 1.85%Mn金相组织中发现贝氏体组织分布并不均匀，呈条带状，这是由于锻造比偏小且存在合金元素的偏析，即使已经过1250 ℃×2 h均匀化处理，合金元素的偏析仍对贝氏体组织的转变有巨大影响[18-19]。锰作为有强烈偏析倾向的合金元素，其添加势必会使得贝氏体转变不均匀，形成带状组织。
由图2可见，试验钢经空冷后长时间等温，组织发生了进一步转变，贝氏体组织转变完全。还发现随着锰含量的提高贝氏体组织反而逐渐变得粗大，这与较多研究不同[12]。随着锰含量增加贝氏体板条数量减少，但贝氏体板条的尺寸并未有明显变化，M3、M4试验钢中，贝氏体板条被粗大碳化物与铁素体混合组织包围，该组织与贝氏体组织没有明显界限，粗大碳化物与铁素体混合组织与贝氏体组织可通过碳化物排列方式进行区分，下贝氏体组织内部碳化物易于采用单一晶体学变体，碳化物最长轴与铁素体板条的“长大方向”呈55°～60°夹角。粗大碳化物与铁素体含量随锰含量增加而增加，造成了组织粗化。块状M/A组织尺寸也随锰含量增加而增大，其中在M1和M2钢中未观察到M/A组织的存在，在M3和M4钢中观察到仍存在部分残余奥氏体，少量以片状存在，更多的残余奥氏体呈现为块状。M2试验钢碳化物尺寸均匀、细小，M3钢和M4钢存在两种不同尺寸的碳化物，尤其在M4试验钢中粗大碳化物占据了较大的比例。
图 2 锰含量对试验钢空冷+等温后显微组织的影响Figure 2. Effect of Mn content on microstructure of test steel after isotherm(a) 0.76%Mn; (b) 1.29%Mn; (c) 1.53%Mn; (d) 1.85%Mn由图3可知，试验钢中含有铁素体相，奥氏体相和碳化物相。并对（200）γ峰局部放大，随着锰含量的增加（200）γ峰越来越明显，残余奥氏体含量逐渐增加，表明锰元素提高了奥氏体的稳定性。但即使在锰含量最高的试验钢中残余奥氏体峰依旧不明显，因此并未进行具体含量计算。造成残余奥氏体含量较低的原因是：低硅钢中碳化物容易析出，降低了过冷奥氏体中的碳含量，使得贝氏体转变量增多，残余奥氏体含量减少。
2.2 试验钢中的碳化物析出行为
由图4可知，试验钢中存在较多的粗大碳化物，围绕在贝氏体板条周围，图4（a）中观察到，部分粗大碳化物分布在贝氏体板条间隙处呈线形排列，它的形成是由于薄膜状残余奥氏体的分解。薄膜状残余奥氏体由于尺寸效应和较高的碳含量，更易发生分解，这些薄膜状奥氏体太薄，因此分解为线形排列的碳化物颗粒。块状残余奥氏体的分解产物如图4（b）所示，贝氏体/奥氏体界面退化成一系列不规则的扰动界面，这是由于在长时间等温过程中原始贝氏体/奥氏体界面迁移使得碳化物逐渐析出，贝氏体与奥氏体界面处碳含量最高且有利于碳化物的形核，因此，在长时间等温过程中粗大碳化物总是在原始贝氏体与奥氏体界面处率先析出，然后逐步向过冷奥氏体内部延伸。
图 4 粗大碳化物的SEM形貌及分布(a) 线型分布碳化物； (b) 粗大碳化物与铁素体混合组织Figure 4. SEM morphology and distribution of coarse carbides (a) Linear distribution of carbides (b) Coarse carbide and ferrite mixed structure此外，贝氏体粗化形成的碳化物与贝氏体板条内部的碳化物相比尺寸明显增大，这是由于贝氏体铁素体板条内部的细小碳化物形核于过冷奥氏体与贝氏体片条界面处，向奥氏体方向生长，整个相变过程中，贝氏体铁素体中的碳含量始终处于热力学准平衡状态，贝氏体铁素体与碳化物的长大呈相互竞争机制，贝氏体铁素体的长大速度远高于碳化物，二者长大的结果是贝氏体铁素体将碳化物包围[16, 20]，因此分布均匀，尺寸细小[21]。而贝氏体转变结束后，过冷奥氏体中碳含量较高，碳化物长大速度较快而铁素体生长缓慢，因此析出的碳化物尺寸增大。
根据上述研究，绘制过冷奥氏体等温热处理过程中组织转变如图5所示。在等温过程中，过冷奥氏体首先以生成含碳化物的下贝氏体的方式进行转变。随贝氏体转变量的增加，碳元素逐渐向残余奥氏体中富集，贝氏体转变受到抑制直至停止。继续等温，由于薄膜状过冷奥氏体和块状过冷奥氏体边缘处碳含量较高，最先生成了粗大的碳化物颗粒，在后续等温过程中，过冷奥氏体含量逐渐降低，粗大碳化物占比逐渐增加。当等温时间足够长时，过冷奥氏体将完全分解为粗大碳化物与粗大铁素体组织。
图 5 等温热处理过程中低硅贝氏体钢中碳化物析出示意Figure 5. Schematic diagram of carbide precipitation in low silicon bainite steel during isothermal heat treatment2.3 锰含量对粗大碳化物含量及分布的影响
粗大碳化物均是由过冷奥氏体在长时间等温过程中分解得到的，因此过冷奥氏体分布及过冷奥氏体中碳质量分数决定了粗大碳化物析出形貌及数量。因此通过MUCG83软件模拟计算来研究在无碳化物析出条件下残余奥氏体的含量与分布，这对了解粗大碳化物的析出具有指导作用。
在T’0温度之下，贝氏体的形成条件为[22]：
$$ {\Delta }{{G}}_{\text{m}}{ < }{{G}}_{\text{N}} $$ (1) $$ {\Delta }{{G}}^{\text{γ→α}}{ < }{{G}}_{\text{SB}} $$ (2) 式中，$\Delta {{G}}_{\mathrm{m}}$为形核驱动力；GN被称为通用形核函数（GN=3.637×T−2540）；$ \Delta {{G}}^{\mathrm{\gamma }\to \mathrm{\alpha }} $为奥氏体转变为贝氏体的自由能变化；GSB为贝氏体的储存能，通常取定值400 J/mol[22]。
式（1）确保形核的发生，式（2）确保化学自由能变化超过贝氏体的储存能，利用模拟软件计算了四种锰含量不同温度下的贝氏体形核与生长驱动力，计算结果如图6所示。随锰含量的增加由形核控制的贝氏体相变点温度大幅下降，在相同的等温温度下，锰元素含量越高，贝氏体的形核驱动力越小，形核数量减少，残余奥氏体平均尺寸增大。
图 6 不同锰含量试验钢贝氏体形核及长大驱动力与温度的关系Figure 6. The relationship between temperature and driving force of Bainite core and growth of steel with different Mn content由图7可知，在等温过程中，奥氏体中的碳含量随贝氏体转变而逐渐增加，直到其中的碳含量达到${\rm{T}}'_0 $曲线位置，贝氏体转变停止，锰元素降低了贝氏体停止转变时残余奥氏体内的碳含量。使得残余奥氏体含量增加，贝氏体转变总量减小[23-24]。随着锰含量的增加，残余奥氏体含量增加，平均尺寸增大，因此当等温足够长时间后得到的粗大碳化物的体积分数增多，分布也更加集中。
图 7 不同锰含量试验钢等温过程中残余奥氏体中碳质量分数变化与${\rm{T}}'_0 $曲线拟合Figure 7. The variation of C mass fraction in residual austenite during isothermal process is fitted with ${\rm{T}}'_0 $ lines由图8可知，在贝氏体相变停滞期间，未转变过冷奥氏体中的碳含量只达到了T0曲线所示的碳含量，没能达到配分-局部平衡机制Ae3曲线所示的碳含量，所以这些过冷奥氏体是亚稳态的。随着等温时间的进一步延长，过冷奥氏体将会发生分解，分解为更为稳定的相，即碳化物和铁素体。
图 8 0.79%Mn试验钢的相变热力学曲线${\rm{T}}_0、{\rm{T}}'_0$、${\rm{A}}'_{{\rm{e}}3}、{\rm{A}}'_{{\rm{e}}3}$Figure 8. Thermodynamic curve of phase transformation of 0.79%Mn test steel ${\rm{T}}_0,{\rm{T}}'_0 $, ${\rm{A}}_{{\rm{e}}3},{\rm{A}}'_{{\rm{e}}3}$2.4 锰含量对力学性能的影响
由表2可以看出，试验钢的拉伸性能随锰含量的增加并不是单调增加或减小的，M1试验钢强度最低，塑性最好，这是由于其组织构成主要为珠光体和铁素体。其他三组试验钢组织类型一致，均以贝氏体组织为主，这三组试验钢冲击功与屈服强度均随锰含量增加而降低，抗拉强度则先升高后降低，M2试验钢抗拉强度与M1相比有极大的提高，达到1592 MPa，M3试验钢抗拉强度最高，为1629 MPa；M4试验钢则出现了抗拉强度降低现象，其强度甚至低于M2试验钢。这是由于随着锰含量的提高，由奥氏体分解得到的粗大的碳化物/铁素体混合组织含量增多，块状残余奥氏体尺寸增大。使用强塑积表征材料的强韧性能，强塑积是抗拉强度与伸长率的乘积，M1试验钢伸长率最高，其余三种试验钢伸长率相近，因此强塑积主要受到抗拉强度的影响。对于抗拉强度而言，锰元素的添加起到了固溶强化的作用，但块状残余奥氏体和粗大的碳化物/铁素体混合组织等软相含量的增加，将会降低抗拉强度，两方面因素相互竞争使得强度先升高后降低。随着Mn元素的增加先增大后减小，M3试验钢强塑积最大。屈服强度主要受到材料中软相（粗大的碳化物/铁素体、块状残余奥氏体）的控制，因此屈服强度单调下降。冲击韧性则受到块状残余奥氏体尺寸和粗大碳化物含量的影响，韧性也不断降低。对比四种锰含量试验钢的力学性能，M1试验钢强度太低，M4试验钢冲击功较低，M2、M3试验钢综合性能较好且性能相近，但M2试验钢获得贝氏体组织所需时间较短，大大降低了热处理成本。因此锰含量为1.29% 时最适合作为弹簧用钢。
表 2 不同锰含量试验钢的力学性能Table 2. Mechanical properties of steel tested with different manganese contentNo. 抗拉强度/MPa 屈服强度/MPa 伸长率/% 强塑积/(GPa·%) 冲击功/J M1 1203±3 903±6 11.5±0.4 13.56 27.9±2 M2 1592±2 1290±23 8.8±0.3 13.99 26.7±5 M3 1629±7 1239±17 9.5±0.2 15.54 24.1±6 M4 1565±18 1136±31 9.4±0.4 14.54 21.7±3 由图9可知，四种锰含量试验钢的断裂方式均为准解理断裂，是介于解理断裂和韧窝断裂之间的一种过渡断裂形式，存在解理面并伴有大小不一的韧窝及撕裂棱。随着锰含量的增加，冲击断口中韧窝数量逐渐减少，M1断口解理平面较小，韧窝数量较多。M2、M3断口以解理平面为主，韧窝主要分布在撕裂棱处。M4断口几乎全由解理面组成，同时撕裂棱较窄，韧窝极少。与冲击功表现一致，随着锰含量增加，韧窝含量减少，冲击韧性降低。
图 9 不同锰含量试验钢的冲击断口形貌Figure 9. Impact fracture morphology of steel tested with different manganese content(a) 0.76%Mn; (b) 1.29%Mn; (c) 1.53%Mn; (d) 1.85%Mn3. 结论
1）空冷后金相组织观察表明，锰含量1.29%以上即可在空冷过程中避免高温相变的发生。
2）中碳低硅钢在等温过程中碳化物的析出分为两个过程，首先是贝氏体形成过程中的碳化物伴随析出，尺寸细小，其次是长时间等温过程中的残余奥氏体分解成铁素体和粗大的碳化物，尺寸较大。
3）随着锰含量的提高，贝氏体的形核驱动力降低，贝氏体总转变量减少，残余奥氏体含量增加，等温过程中由奥氏体分解而产生的粗大碳化物/铁素体混合组织的占比增加，使得组织粗化，强度降低。
4）试验钢抗拉强度受到合金元素含量和组织形态的影响，锰含量的增加，组织发生粗化，两方面因素造成了抗拉强度先增加后降低，M3试验钢抗拉强度最高。冲击强度由于粗大碳化物含量增加而降低。综合考虑试验钢的强塑积与冲击功，M3试验钢综合性能最优。
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图 1 锰含量对正火状态试验钢显微组织的影响
Figure 1. Effect of manganese content on microstructure of normalizing test steel
(a) 0.76%Mn; (b) 1.29%Mn; (c) 1.53%Mn; (d) 1.85%Mn
图 2 锰含量对试验钢空冷+等温后显微组织的影响
Figure 2. Effect of Mn content on microstructure of test steel after isotherm
(a) 0.76%Mn; (b) 1.29%Mn; (c) 1.53%Mn; (d) 1.85%Mn
图 4 粗大碳化物的SEM形貌及分布
(a) 线型分布碳化物； (b) 粗大碳化物与铁素体混合组织
Figure 4. SEM morphology and distribution of coarse carbides (a) Linear distribution of carbides (b) Coarse carbide and ferrite mixed structure
图 5 等温热处理过程中低硅贝氏体钢中碳化物析出示意
Figure 5. Schematic diagram of carbide precipitation in low silicon bainite steel during isothermal heat treatment
图 6 不同锰含量试验钢贝氏体形核及长大驱动力与温度的关系
Figure 6. The relationship between temperature and driving force of Bainite core and growth of steel with different Mn content
图 7 不同锰含量试验钢等温过程中残余奥氏体中碳质量分数变化与${\rm{T}}'_0 $曲线拟合
Figure 7. The variation of C mass fraction in residual austenite during isothermal process is fitted with ${\rm{T}}'_0 $ lines
图 8 0.79%Mn试验钢的相变热力学曲线${\rm{T}}_0、{\rm{T}}'_0$、${\rm{A}}'_{{\rm{e}}3}、{\rm{A}}'_{{\rm{e}}3}$
Figure 8. Thermodynamic curve of phase transformation of 0.79%Mn test steel ${\rm{T}}_0,{\rm{T}}'_0 $, ${\rm{A}}_{{\rm{e}}3},{\rm{A}}'_{{\rm{e}}3}$
图 9 不同锰含量试验钢的冲击断口形貌
Figure 9. Impact fracture morphology of steel tested with different manganese content
(a) 0.76%Mn; (b) 1.29%Mn; (c) 1.53%Mn; (d) 1.85%Mn
表 1 试验钢的化学成分
Table 1. Chemical compositions of experimental steels
% No. C Mn Cr+Mo+V Si P S Fe M1 0.54 0.76 1.45 0.31 0.013 0.003 Bal. M2 0.55 1.29 1.44 0.24 0.013 0.005 Bal. M3 0.54 1.53 1.46 0.42 0.013 0.003 Bal. M4 0.56 1.85 1.53 0.37 0.017 0.004 Bal. 
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表 2 不同锰含量试验钢的力学性能
Table 2. Mechanical properties of steel tested with different manganese content
No. 抗拉强度/MPa 屈服强度/MPa 伸长率/% 强塑积/(GPa·%) 冲击功/J M1 1203±3 903±6 11.5±0.4 13.56 27.9±2 M2 1592±2 1290±23 8.8±0.3 13.99 26.7±5 M3 1629±7 1239±17 9.5±0.2 15.54 24.1±6 M4 1565±18 1136±31 9.4±0.4 14.54 21.7±3
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